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金矿石中金的测定 ---泡沫塑料富集原子吸收光度法

2020-01-29 11:134950
      金在矿石中的含量一般较低,大概以0.xx~x.xxg/t计,在检测时通常需要先采用富集的方法,火试金以铅试金为主,湿法富集有泡沫塑料富集和活性碳富集等方法,然后采用原子吸收分光光度法进行测定。通过本次任务的实施,了解泡沫塑料富集金方法原理、实验条件,掌握泡沫塑料富集金的操作方法,能够正确填写数据记录表格,正确填报实验结果。

任务实施

一、仪器和试剂准备

1. 仪器:原子吸收分光光度计。符合测定条件的仪器均可使用。

2. 泡沫塑料:将l00g聚氨酯软质泡沫塑料(厚度约5mm)浸于400mL 3% (V/V)三正辛胺乙醇溶液中,反复挤压使之浸泡均匀,然后在70~80℃下烘干,剪成0.1g左右小块备用(一周内无变化)。

3. 硫脲-盐酸混合溶液:含5g/L硫脲的2% (V/V)盐酸溶液。

4. 金标准溶液:称取0.1000g纯金置于50mL烧杯中,加入10mL王水,在电热板上加热溶解完全后,加入5 滴200g/L氯化钠溶液,于水浴上蒸干,加2 mL 盐酸蒸发到干(重复三次),加入10mL盐酸温热溶解后,用水定容100 mL,此贮备液含金 1mg/mL。取该溶液配制含金l00μg/mL及l0μg/mL的标准溶液(10% (V/V)盐酸介质)。

二、分析步骤  

称取5~30g试样于瓷舟中,在550~650℃的高温炉中焙烧l~2h,中间搅拌2~3次,冷后移入300mL锥形瓶中,加入30~50mL王水,在电热板上加热溶解,蒸发至20~30mL(如含锑、钨时,应加入l~2g酒石酸,含酸溶性硅酸盐应加入5~10g氟化钠,煮沸),用水稀释至l00mL,加入约0.lg泡沫塑料(预先用水润湿),用胶塞塞紧瓶口,在往复式振荡机上振荡30~90min,取出泡沫塑料,用自来水充分洗涤,然后用滤纸吸干,放入预先加入25mL硫脲-盐酸混合液的50mL比色管中,在沸水浴中加热15min,用玻璃棒将泡沫塑料挤压数次,取出泡沫塑料,将溶液定容到50mL,按仪器的工作条件,用原子吸收光谱法测定。

工作曲线的绘制;吸取2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL含金l0μg/mL的金标准溶液于50mL容量瓶中,加入2mL盐酸(1+1),25mL 10g/L硫脲溶液,以水定容;此溶液为含金0.50、1.00、2.00、3.00、4.00μg/mL的工作溶液,按试样相同条件,用原子吸收光谱法测定。

三、分析结果计算

样品中金的含量按下式计算:

360截图20170724151808291

式中:γ——工作曲线上查出的金含量,μg;

       m——称取的样品质量,g。

四、质量表格填写

      任务分析

一、方法原理

试样用王水分解,在约10% (V/V)王水介质中,金用负载三正辛胺的聚氨酯泡沫塑料来吸附,然后用5g/L硫脲-2% (V/V)盐酸溶液加热解脱被吸附的金,直接用火焰原子吸收光谱法测定。

二、方法优点

聚胺酯泡沫塑料分离富集金,萃取容量大、选择性好、回收率高(97%以上)。该法操作简单快速、稳定性好、易于掌握、成本低,适用于大批量生产样品的分析。

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